台式COD测定仪样品处理规范

台式COD测定仪通过氧化还原反应与比色法检测水体中有机物含量，样品处理的规范性直接决定检测结果的准确性，以下是完整的样品处理规范流程：

 一、采样容器选择与预处理

1. 容器要求

   必须使用硬质玻璃或聚四氟乙烯（PTFE）容器（50-100mL），禁止使用普通塑料容器——塑料可能溶出有机物质，导致COD值偏高。容器需带螺旋盖，确保密封良好。

2. 清洁标准

   新容器：先用重铬酸钾洗液浸泡24小时，再用自来水冲洗至中性，最后用蒸馏水冲洗3次；  

   复用容器：每次使用后立即用自来水清洗，去除残留样品，检测前用待测水样冲洗3次，避免交叉污染；  

   清洁后避免用手接触内壁，需戴无粉手套操作。

二、水样采集与保存规范

1. 采样要点

   采样时让水样沿容器壁缓慢流入，装满容器后溢出1/3体积（排除气泡和顶部空气，避免空气中氧气干扰）；工业废水需在排污口下游10-30cm处采集，避免直接采集液面浮油或底部沉渣；若水样含大颗粒杂质（如砂砾、纤维），需先通过漏斗过滤（仅去除可见杂质，不可用滤膜）。

2. 保存要求

   采样后需在2小时内检测，若无法及时检测，需加入硫酸调节pH至≤2（每升水样加5mL浓硫酸），于2-8℃冷藏（最长保存48小时）；检测前需将水样恢复至室温（20-25℃），并轻轻颠倒容器3次，使样品均匀混合。

三、样品预处理核心步骤

1. 干扰物质去除  

   若水样含氯离子（如海水、印染废水）：氯离子会与COD测定中的氧化剂反应，需加入硫酸汞屏蔽——每10mL水样中加入0.1g硫酸汞（可掩蔽≤1000mg/L的氯离子），搅拌至完全溶解后再进行消解；  

   若水样含悬浮物（如生活污水）：需先充分摇匀再取样，避免悬浮物沉降导致取样不均；  

   若水样颜色较深（如印染废水）：需做空白校正，或稀释至透光性良好（稀释倍数以样品吸光度在标准曲线范围内为准）。

2. 取样量控制  

   根据预估COD值选择取样量：COD≤50mg/L时取10mL；50-1000mg/L时取2-5mL；＞1000mg/L时需稀释（用蒸馏水稀释至预估COD≤1000mg/L）；取样时使用移液枪或刻度移液管，确保取样体积误差≤±0.02mL，移液时避免枪头触碰容器内壁。

四、消解前准备规范

1. 试剂添加要求  

   按仪器说明书比例加入氧化剂（如重铬酸钾溶液）和催化剂（如硫酸银-硫酸溶液），添加时沿管壁缓慢注入，避免剧烈反应溅出。若使用预制试剂管，需确保试剂完全溶解且无沉淀（沉淀会导致氧化不完全）。

2. 防挥发处理  

   加盖消解管盖时需旋紧，避免消解过程中有机物挥发（尤其是低沸点有机物）。若为敞口消解装置，需覆盖表面皿，减少样品损失。

五、注意事项

   含剧毒或腐蚀性的水样（如化工废水），需佩戴防护手套和护目镜，避免直接接触；同一样品需做2份平行样，测定结果相对偏差需≤5%，否则需重新处理；消解后的样品需冷却至室温再进行比色，避免高温导致比色池变形或影响吸光度检测。

严格遵循上述规范，可最大限度减少样品处理过程中的干扰因素，为COD测定提供可靠的样品基础。